Comparative Study on Characterization and Physical and Chemical Properties of <i>Mallotus peltatus</i> Powder with Different Particle Sizes

SHI Dongjie; FANG Yiming; ZHU Hongying; ZHAO Jing; CHU Zhong

doi:10.3969/j.issn.1000-2561.2020.05.025

2020 , Vol. 41 >Issue 5: 1030 - 1040

DOI: https://doi.org/10.3969/j.issn.1000-2561.2020.05.025

Agricultural Product Processing, Preservation, Storage, Analysis and Detection

Comparative Study on Characterization and Physical and Chemical Properties of Mallotus peltatus Powder with Different Particle Sizes

SHI Dongjie ¹ ,
FANG Yiming ²^,³^,⁴ ,
ZHU Hongying ²^,³^,⁴ ,
ZHAO Jing ¹ ,
CHU Zhong ^,²^,³^,⁴^,^*

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1. Heilongjiang East College Institute, Harbin, Heilongjiang 150086, China
2. Spice and Beverage Research Institute, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, Wanning, Hainan 571533, China
3. Hainan Xingke Tropical Crop Engineering Technology Co. Ltd., Wanning, Hainan 571533, China
4. Hainan Engineering Research Center for Tropical Spice and Beverage Crops, Wanning, Hainan 571533, China

* CHU Zhong,E-mail: cz809@163.com。

Received date: 2019-08-22

Request revised date: 2019-09-11

Online published: 2020-06-15

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Abstract

The characterization and physicochemical properties of crude powder (D₅₀ 120.45 mm), fine powder (D₅₀ 65.86 mm), ultrafine powder I, ultrafine powder II, and ultrafine powder III were compared by colorimetric determination, particle size measurement, electron microscopy analysis and infrared spectroscopy. The powder processing characteristics, fluidity of the powder, and the changes of the content of polysaccharides and saponins were studied. With the decrease of powder particle size, the solubility, wettability and fluidity of the powder increased, and the swelling degree and water holding capacity decreased. The content of tea polysaccharides and saponins in the ultrafine powder was also significantly higher than that of powder. The length of ultrafine pulverization, the content of tea polysaccharide gradually increased, and the saponin content was different. The characteristics of different particle size the powders of M. peltatus were different. Ultrafine powder has higher dissolution rate, tea polysaccharide, saponin content, so it is more easily absorbed by the human body. With high bioavailability and easy processing, ultrafine powder of M. peltatus has a better development prospect.

Key words： Mallotus peltatus; superfine pulverization; physicochemical properties; tea polysaccharide content; saponin content

Cite this article

SHI Dongjie , FANG Yiming , ZHU Hongying , ZHAO Jing , CHU Zhong . Comparative Study on Characterization and Physical and Chemical Properties of Mallotus peltatus Powder with Different Particle Sizes[J]. Chinese Journal of Tropical Crops, 2020 , 41(5) : 1030 -1040 . DOI: 10.3969/j.issn.1000-2561.2020.05.025

鹧鸪茶又名山苦茶、禾姑茶、毛茶等,富含茶多糖、茶多酚、没食子酸、多酚类等多种有效成分,是海南民间的一种具有浓郁地方特色和民族特色的代茶饮料植物,也是重要的药用植物^[1,2,3],其有效成分能够抑制α-糖苷酶活性,保护胰脏、肝、肾等器官,改善胰岛素抵抗,从而延缓糖类吸收、降低血糖水平、缓解糖尿病病情等。现代科学研究已经发现了很多关于茶叶成分降血糖的作用机制^[4,5]。2018年2月海南省正式出台了鹧鸪茶地方标准DBS46,标志着可以将其应用到各类食品中。目前,茶中活性成分主要为茶多糖、皂苷、黄酮等,但鹧鸪茶中黄酮含量较少^{[2, 6-8]}。因此,本研究主要对鹧鸪茶粉体中的茶多糖、皂苷含量进行研究。

超微粉碎技术主要是依据微米技术原理,通过粉碎设备借助转子高速旋转所产生的湍流对物料进行一系列物理作用^[9],通常粉体最小可达5~10 mm。通过Zhong等^[10]对石榴皮理化性质和抗氧化性能的影响研究及何运等^[11]对不同粒度桑叶粉的物化特性和黄酮体外溶出规律的研究可知,粉体颗粒的微细化导致其比表面积和孔隙率增加,使超微粉体具有独特的物化性质,如良好的溶解性、分散性、生物和化学活性等。但是,在超微粉碎过程中,粒度过细也会对粉体的物理特性产生不利影响,例如粉体持水力下降、膨胀度下降、物料中某些活性成分发生化学变化或反应^[12]。对鹧鸪茶粉体物化特性进行研究,可为其作为食品原料应用提供理论参考。

本研究将对鹧鸪茶的粉体感官、粒度、微观形态进行考察,对不同粒径粉体的流动性、粉体加工特性、红外光谱等物化指标进行测定和对比分析,为超微鹧鸪茶粉的加工应用提供理论指导。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 材料与试剂鹧鸪茶（2019年5月,采摘于海南省万宁中国热带农业科学院香料饮料研究所鹧鸪茶种植基地,鲜叶于50 ℃玻璃房内自然晾干备用）,溴化钾、无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯酚、甲醇、浓硫酸、香草醛、冰醋酸、纯高氯酸（均为分析级）,葡萄糖标准品（分析级,阿拉丁）、人参皂苷Rb₁标准品（纯度≥98%,西格玛）。

1.1.2 仪器与设备 AL104型电子天平,美国梅特勒-托利多;DK-98-ⅡA型电热恒温水浴锅,天津市泰斯特仪器有限公司;DHG-9625A型电热鼓风干燥箱,上海-恒科学仪器有限公司;步琪R-215型旋转蒸发仪,瑞士步琪实验设备公司;BJ-150多功能粉碎机,拜杰有限公司;TY-8L型粉碎机,中国济南天宇专用设备有限公司;SPECORD 250PLUS型紫外-可见分光光度计,德国耶拿;Malvern MASTERSIZER3000型粒径分析仪,英国Malvern公司;Phenom PhenomProx台式显微能谱一体机,荷兰Phenom公司;SBC-12型离子溅射仪,北京中科科美科技股份有限公司;Scientiz- 30F（3~8 kW）真空冷冻干燥机,宁波新芝生物科技股份有限公司;Avanti JXN-26高速冷冻型离心机,美国Beckman Coulter Inc.;WF32- 16MM颜色测量仪,深圳市威福光电科技有限公司;SHB-IIS循环水式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司上海安亭科学仪器厂;Masters plus UVF超纯水机,上海和泰佼器有限公司;HJ-6A多头磁力加热搅拌器,常州金坛良友仪器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 不同粒径鹧鸪茶粉体的制备将干燥好的鹧鸪茶转入多功能粉碎机中粉碎,分别过40目、100目标准筛,制备成鹧鸪粗粉（D₅₀为120.45 mm）、细粉（D₅₀为65.86 mm）,再将鹧鸪粉放入TY-8L型粉碎机进行超微粉碎,粉碎条件是进料温度-12 ℃、进料量0.3 kg、粉碎时间分别设定为10、20、30 min,得到超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ。制备5种不同粒径鹧鸪茶粉若干备用。

1.2.2 不同粒径鹧鸪茶粉体表征比较（1）感官表征。色度测定^[13]:将粉末装于透明容器,颜色测量仪经标准白板、黑板校正后,对样品进行测定,获得相关色度指数,每个样品测量3次,取平均值。人为感官评价:参照GB/T 23776-2018（茶叶感官审评方法）方法对不同粒径鹧鸪茶粉体进行感官评价,感官评分如表1所示。

表1 鹧鸪茶粉体品质因子评分表

Tab. 1 Tea powder quality factor score sheet

因子 Factor	级别 Class	品质特征 Quality characteristics	分数 Score	评分系数 Score coefficient
外形（a）	甲	嫩度好,细、匀、净,色鲜活	90~90	10%
	乙	嫩度较好,细、匀、净,色较鲜活	80~89
	丙	嫩度稍低,细、较匀净,色尚鲜活	70~79
汤色（b）	甲	色泽依茶类不同,色彩鲜活	90~90	20%
	乙	色泽依茶类不同,色彩尚鲜活	80~89
	丙	色泽依茶类不同,色彩较差	70~79
香气（c）	甲	嫩香,嫩栗香,清高,花香	90~90	35%
	乙	清香,尚高,栗香	80~89
	丙	尚纯,熟,老火,青气	70~79
滋味（d）	甲	鲜醇爽口,醇厚甘爽,醇厚鲜爽,口感细腻	90~90	35%
	乙	浓厚,尚醇厚,口感较细腻	80~89
	丙	尚醇,浓涩,青涩,有粗糙感	70~79

（2）粒径大小检测表征。参照杨沫等^[13]的方法,对5种鹧鸪茶粉体进行测定,采用干法进样,检测样品的粒度、比表面积和粒径分布规律。Dn表示有n%的颗粒粒径小于该数值,粒度分布的离散度=(D₉₀-D₁₀)/D₅₀,体积平均粒径指与物料颗粒体积相同的规则球形颗粒的直径,每个样品测量3次,取平均值。

（3）微观表征。参照杨沫等^[13]的方法,将待测样品用胶带固定后,放于离子溅射仪内,对样品表面镀金处理,最后放于扫描电镜下进行形态观测,仪器加速电压为10 kV,每个样品观察3次。

1.2.3 不同粒径鹧鸪茶粉体物理性质比较（1）红外光谱分析。参照杨永安等^[14]的方法,取干燥后的不同粒径鹧鸪茶粉体样品,加入烘干的KBr粉末,研磨均匀,压片后放入红外光谱仪中扫描,扫描波长400~4000 cm^-1,每个样品扫描3次,取平均值。

（2）流动性测定。参照卜凡群^[15]的方法略作修改,将漏斗垂直固定在桌面,下放一块玻璃平板,使漏斗尾端距玻璃平板3 cm,分别称取3 g鹧鸪茶粉样品,使其经漏斗垂直流至玻璃平板上,形成圆锥体,测定圆锥体高度h和底面圆形半径r,通过反正切函数即可求出安息角α,α=arctan h/r。另分别称取3 g样品置于玻璃平板上,将平板倾斜至90%粉末移动,测定此时平板长L和板至水平面的距离b,通过反正弦函数即可求出滑角θ,θ=arcsin b/L。每个样品测3次,取平均值。

（3）粉体加工特性分析。溶解度测定^[16]:称取0.20 g鹧鸪茶粉,加10 mL水于离心管,分别在70 ℃的恒温水浴锅中保持30 min,在3000 r/min条件下冷却离心20 min,将上清液置于105 ℃烘箱中烘干至恒重,记为A,茶粉溶解度的计算公式为:溶解度=A/W×100%,每个样品测量3次（式中,W为茶粉样品质量;A为上层清液中淀粉质量,均以干基计）。

膨胀度测定^[14]:准确称取0.5 g鹧鸪茶粉末于10 mL量筒,记录干物质体积 V₁/cm³,再向量筒中注入5 mL超纯水,搅拌均匀,室温下静置24 h,记录样品自然膨胀后体积V₂/cm³,每个样品测量3次,样品的膨胀力计算如式:膨胀度=(V₂- V₁)/V₁×100%。

润湿性的测定^[17]:在直径为10 cm的培养皿中,加入50 mL超纯水,再将0.1 g鹧鸪茶粉体分别加入培养皿中,测定粉末被水完全润湿的时间,每个样品测量3次,取平均值。

持水力的测定^[18]:准确称取1.0 g样品粉末于50 mL离心管,加入25 mL超纯水,室温(25±1) ℃条件下搅打30 min,在3000 r/min条件下冷却离心20 min,弃去上清液并用滤纸吸干离心管壁残留水分,称其质量（恒重）为m。每个样品测量3次,取平均值,样品持水力计算公式为:样品持水力(g/g)=(m-1.0)/1.0。

1.2.4 不同粒径鹧鸪茶粉体化学性质比较（1）茶多糖含量测定。参照李春雷等^[19]和宋励修等^[20]研究方法,略作修改,分别称取不同粒径鹧鸪茶粉各5 g加100 mL超纯水,置于60 ℃水浴锅浸泡2 h,真空减压抽滤,滤液浓缩至20~30 mL,然后加入2.5倍体积的75% 乙醇,充分沉淀8 h,4000 r/min离心10 min后弃上清液。用丙酮、无水乙醇和乙酸乙酯分别洗涤沉淀2次后,离心收集沉淀物,真空低温干燥,即得茶多糖。按宋励修等^[20]的方法配制溶液并绘制曲线,其中葡萄糖标准曲线:y=16.339 77x-0.010 39,R²=0.999 55。按宋励修等^[20]的方法测定样品。

茶多糖含量计算公式如下:茶多糖含量= (C×D×V)/m×100%（式中,C为样品中葡萄糖质量浓度,mg/mL;D为茶多糖溶液的稀释因子;m为样品茶叶的质量,mg;V为吸取样液的体积,mL）。

（2）皂苷含量的测定。按喻祖文等^[21]的方法提取样液、配制标准液并绘制标准曲线,其中皂苷标准曲线:y=3.3152x-0.0005,R²=0.9993。待测液制备与测定也参照喻祖文和张旺凡^[21]的方法。

皂苷含量计算公式如下:皂苷含量=(C×D× V)/m×100%（式中,C为样品中皂苷质量浓度,mg/mL;D为皂苷样品溶液的稀释因子;m为样品茶叶的质量,mg;V为吸取样液的体积,mL）。

1.3 数据处理

采用SPSS 22.0软件进行数据处理,利用ANOVA进行方差分析,采用LSD和Duncan法进行多重比较,数据以平均值±标准偏差表示,采用Origin 2018完成绘图。

2 结果与分析

2.1 不同粒径鹧鸪茶粉体表征比较

2.1.1 不同粒径鹧鸪茶粉体感官表征色泽是评价粉体差异最直观的指标。由图1可见,鹧鸪茶粗粉、细粉、超微粉在颜色、粒度上均存在差异。鹧鸪茶粗粉、细粉呈灰绿色,超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ、超微粉Ⅲ的颜色均为黄绿色,其中超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ、超微粉Ⅲ粒度明显小于鹧鸪茶粗粉和细粉。由于鹧鸪茶粉的主要颜色为黄绿色,即由L^*、b^*、a^*共同衡量鹧鸪茶粉色值的变化。

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图1 不同粒径鹧鸪茶粉体

Fig. 1 Tea powders with different grain sizes

鹧鸪茶粉体感官评分如图2所示（由感官评分表1得出）,超微粉Ⅱ评分最高,色泽鲜活、清香、外形颗粒均匀、滋味醇厚甘爽;细粉评分最低,色彩较鲜活、老火、浓涩。可见,超微粉碎能很好地改善鹧鸪茶粗粉颜色不均的缺点,超微粉Ⅱ在食品加工中也很有优势。

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图2 不同粒径鹧鸪茶粉体感官评分

Fig. 2 Sensory scores of tea powder with different grain sizes.

由表2可知,与鹧鸪茶粗粉相比,细粉的L^*值较高,且显著（P<0.05）高于其他粉体,a^*、b^*差别不大,出现这种现象的原因可能是细粉过筛后其粗纤维、杂质含量较少;与鹧鸪茶粗粉相比,超微粉亮度变化不明显,a^*、b^*明显升高,但3种超微粉间a^*、b^*、L^*无明显变化。出现这种现象的原因可能为:一是超微粉碎在强机械力作用下,会因摩擦等作用产热而形成局部高温,使部分热敏色素受热发生分解和转化;二是随着超微粉碎时间的增加,茶粉粒径变小,超微粉的破壁率升高,茶叶中黄色素等成分暴露增多^{[17, 22-23]}。同时,鹧鸪茶粗粉、细粉的色度值变化较大,而超微粉的色度测量值变化波动较小,表明超微粉的颜色较均匀,超微粉碎时间对鹧鸪茶色值的影响不大。

表2 不同粒径鹧鸪茶粉体色泽

Tab. 2 Tea powder color of different sizes

类别 Category	色差Color difference
类别 Category	L^*	a^*	b^*	C^*	H^*
超微粉Ⅰ	56.86±0.34^cd	1.38±0.02^b	33.43±1.46^b	33.46±1.45^b	87.62±0.12^a
超微粉Ⅱ	56.61±0.35^a	2.00±0.01^c	33.11±0.25^b	33.17±0.25^b	86.54±0.11^a
超微粉Ⅲ	57.97±0.21^b	1.91±0.01^d	33.71±1.25^b	33.77±1.25^b	86.75±0.13^a
粗粉（40目）	58.73±2.23^c	1.24±0.03^a	28.21±0.53^a	28.23±0.53^a	87.48±0.07^a
细粉（100目）	62.70±1.75^d	1.18±0.01^a	29.43±0.83^a	29.45±0.83^a	87.70±0.07^b

	Note: Different lowercase letters in the same columns indicate significant difference at 0.05 level.
	注:同列不同小写字母表示差异显著（P<0.05）。

2.1.2 不同粒径鹧鸪茶粉体粒度大小表征粒径指颗粒直径,它是描述颗粒大小最直接的指标,通常用D₁₀、D₅₀、D₉₀表示。粒径的大小和分布可引起一系列物料特性的改变,如粉体的颜色、密度、流动性等^[24]。由表3可知,经超微粉碎的鹧鸪茶粉体粒径显著小于粗粉（P<0.05）,且随着超微粉碎时间的延长,粒径越来越小;不同粉碎时间的处理之间差异显著（P<0.05）,5种粉体平均粒径大小依次为:粗粉>细粉>超微粉Ⅰ>超微粉Ⅱ>超微粉Ⅲ。与粗粉相比,细粉的D₅₀下降了45.16%,超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ、超微粉Ⅲ的D₅₀依次为21.92、20.64、20.29 mm,较粗粉分别下降了81.79%、82.86%、83.15%。由此可见,粉碎时间对鹧鸪茶粉体的粒径有一定的影响,随着超微粉碎时间的延长,粉体的粒径减小,粒径分布范围越来越窄,粉体的均匀性更好^[25]。

表3 不同粒径鹧鸪茶粉体粒径相关指标

Tab. 3 Related indexes of powder with different sizes

类别 Category	粒径Size/mm			体积平均粒径Volume average size/mm	比表面积Specific area/ (m²·g^-1)	离散度Dispersion
类别 Category	D₁₀	D₅₀	D₉₀	体积平均粒径Volume average size/mm	比表面积Specific area/ (m²·g^-1)	离散度Dispersion
粗粉	8.33±0.06^e	120.45±0.61^d	326.26±6.09^d	147.26±3.9^d	0.24±2.54^a	2.63±0.03^a
细粉	7.10±0.02^d	65.86±0.97^c	181.87±2.93^c	80.69±1.31^c	0.31±1.48^b	2.65±0.004^a
超微粉Ⅰ	6.21±0.01^b	21.92±0.15^b	127.64±1.05^b	47.08±0.21^b	0.46±1.97^c	5.53±0.009^c
超微粉碎Ⅱ	6.30±0.02^c	20.64±0.02^a	108.08±1.46^a	41.25±0.38^a	0.47±0.63^c	4.93±0.06^b
超微粉碎Ⅲ	6.09±0.03^a	20.29±0.04^a	105.40±0.23^a	40.87±0.16^a	0.50±3.04^d	4.89±0.02^b

	Note: Different lowercase letters mean significant difference at 0.05 level between the same columns.
	注:同列不同小写字母代表差异显著（P<0.05）。

比表面积是指单位质量物料所具有的总面积,其大小与颗粒大小有关,它的变化也会影响物料对水等物质的吸附作用^[26]。由表3可知,鹧鸪茶粉体粒径的减小显著提高了物料的比表面积,两者呈显著负相关,相关系数r=-0.946,鹧鸪茶超微粉碎粉体的比表面积较粗粉分别增大了1.85倍、1.87倍、1.98倍,表明增加超微粉碎时间,可增大物料破碎程度和比表面积。离散度越大表示粒度分布范围越宽,颗粒不均匀;离散度小则表示粒径分布范围集中,颗粒均匀^[26]。根据表3可知,超微粉Ⅰ的离散度明显高于超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ（P<0.05）,超微粉Ⅲ离散度最小,表明超微粉碎时间为30 min时,超微粉碎程度较高,颗粒更均匀。

不同粒径鹧鸪茶粉体与粒径特性间的相关系数如表4所示。D₅₀和D₁₀、D₉₀、体积平均粒径呈正相关（r=0.994、0.991、0.996, P<0.05）。D₁₀和D₉₀、体积平均粒径、呈正相关（r=0.987、0.991, P<0.05）。D₉₀和比表面积、离散度呈负相关（r= -0.937、-0.826,P<0.05）。体积平均粒径和比表面积、离散度呈负相关（r=-0.946、-0.850, P< 0.05）。D₅₀和比表面积、离散度呈负相关（r= -0.968、-0.893,P<0.05）。D₁₀和比表面积、离散度呈负相关（r=-0.964、-0.874,P<0.05）。比表面积和离散度呈负相关（r=-0.947,P<0.05）^[27]。可见,不同粉碎方式及超微粉碎时间会对鹧鸪茶粒径大小造成影响。

表4 不同粒径鹧鸪茶粉体与粒径特性相关系数

Tab. 4 Correlation coefficient of powder with different particle size and characteristics

参数 Parameter	D₁₀	D₅₀	D₉₀	体积平均粒径Volume average size	比表面积Specific area	离散度 Dispersion
D₁₀	1
D₅₀	0.994	1
D₉₀	0.987	0.991	1
体积平均粒径	0.991	0.996	0.999	1
比表面积	-0.964	-0.968	-0.937	-0.946	1
离散度	-0.874	-0.893	-0.826	-0.947	0.947	1

2.1.3 不同粒径鹧鸪茶粉体微观形貌表征扫描电镜图像可直观反映粉体的微观结构。不同粒径鹧鸪茶粉体对应倍率的电镜扫描结果如图3所示。由图3可知,鹧鸪茶粗粉和细粉的颗粒较大、不均匀、组织块不清晰,而超微粉颗粒均匀,呈碎片形态,且随粉碎时间的增加,粉体破碎程度显著增大、颗粒变小、无较大颗粒。随着粉体粒径减小,粉体细胞也减小,这与粒度仪检测结果一致。由此可见,相对于粗粉、细粉,超微粉可以更好地实现鹧鸪茶的细胞级破碎,提升粉体均匀度^[28]。此外,超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ较超微粉Ⅰ粉碎得更均匀,与之前的粒度特性分析相一致。

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图3 不同粒径鹧鸪茶粉体扫描电镜图

Fig. 3 Scanning electron microscope of powder with different particle sizes

2.2 不同粒径鹧鸪茶粉体物理性质比较

2.2.1 不同粒径鹧鸪茶粉体红外光谱比较由图4可知,鹧鸪茶粗粉、细粉与超微粉Ⅰ图形更相似;超微粉Ⅱ与超微粉Ⅲ更相似,但不同粒径鹧鸪茶粉体图形大体一致、出峰位置也很相近,表明粒度大小对各物质的化学变化、主要官能团变化影响不大^[29]。与鹧鸪茶粗粉相比,超微鹧鸪茶粉在原3338 cm^-1处的羟基峰有向长波方向移动的趋势:经10 min超微粉碎后,位于3410 cm^-1;经20 min超微粉碎后,位于3450 cm^-1;经30 min超微粉碎后,位于3490 cm^-1。超微粉碎使得鹧鸪茶的羟基峰红移,此处吸收谱带稍有变宽,说明超微粉中羟基所形成的的氢键作用减弱,此处有吸收峰,表明鹧鸪茶可能含醇或酚^[30]。在2927 cm^-1处的吸收峰,可能为蛋白质和多糖的特征峰,因为蛋白质和多糖在2800~3000 cm^-1范围内有吸收峰,且为C—H伸缩振动。在1700~1780 cm^-1区间有一波峰,这是羰基峰和水分吸收峰组合而成的振动峰,代表其中存在半纤维素^[31]。1050 cm^-1是鹧鸪茶粉中典型的糖类吸收峰,其可为多糖中的C—O—H和吡喃糖环的C—O—C中2 种C—O形成的伸缩振动峰,此峰常出现于1000~1200 cm^-1范围。由于超微粉碎后,分子链断裂,分子聚合度减小,更多糖苷键暴露,此糖类的特征吸收峰强度增强^[32]。

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图4 5种鹧鸪茶粉体红外图谱

Fig. 4 Infrared absorption spectrum of five kinds of five tea powder

2.2.2 不同粒径鹧鸪茶粉体流动性比较安息角和滑角是评价粉体流动性的重要参数,通常安息角、滑角越小,流动性越好^[33,34]。安息角的大小可反映粉体颗粒之间相对运动的自由程度,安息角大小与物料颗粒大小、表面性质、荷电、湿度、堆积体的颗粒位置分布等因素有关^[35]。不同粒径鹧鸪茶粉体的安息角及滑角变化如图5所示,鹧鸪茶细粉、超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ粉末的滑角与鹧鸪茶粗粉相比,先增大后减小;鹧鸪茶粉末的安息角是逐渐减少,所以鹧鸪茶细粉、超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ粉末的流动性先减少后增大,且细粉与超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ粉末的滑角与安息角呈正相关,r=0.840。出现这种现象的可能原因:一是由于鹧鸪茶粉随粒度不断细化,颗粒间的摩擦力、团聚与黏附等增加,颗粒间形成假的大颗粒,在重力等作用下成团滑下,导致鹧鸪粉体的流动性增大;二是鹧鸪茶自身含有一定量的纤维,经超微粉碎后,纤维变小,进而减少纤维间的摩擦力而使流动性变大^[17]。

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图5 不同粒径鹧鸪茶粉体流动性比较

不同小字母代表5种茶粉滑角间存在显著差异P<0.05;不同大字母代表安息角间存在显著差异P<0.05。

Fig. 5 Fluidity of powder with different partide size

Different lowercase letters represent significant differences at 0.05 level between the sliding angles of 5 tea powders. Different capital letters represent significant differences at 0.05 level between the resting angles.

2.2.3 不同粒径鹧鸪茶粉体加工特性比较溶解性可反应粉体的水合能力,其影响因素包括颗粒的内外表面积、粒径、扩散系数等^{[34, 36]}。不同粒径鹧鸪茶粉体的溶解性变化如图6所示,在所测温度范围内,鹧鸪茶粗粉、细粉、超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ的溶解性呈上升趋势,超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ的溶解性差异不大。前者是因为随粉体的粒径减少,细胞破碎程度加大,其比表面积会增大、亲水基团暴露增多,可溶性物质会更易溶出,且在超微粉碎强压力、剪切力、摩擦力作用下,鹧鸪茶粉体中部分不溶性成分（如粗纤维等）发生熔融现象,转化为可溶性成分,从而溶解性变大;后者是因为当粒径减小到一定程度时,颗粒容易黏在一起,在一定程度上阻止了水分向粉体内部迁移,故粗粉的溶解度较超微粉略微减小^{[17, 25, 36]}。

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图6 不同粒径鹧鸪茶粉体溶解性比较

不同小写字母代表不同粉体溶解度间差异显著（P<0.05）。

Fig. 6 Solubility of powder with different partide size

Different lowercase letters represent significant differences in powder solubility (P<0.05).

膨胀度反应了粉体吸水膨胀能力,也是评价粉体水合能力的重要指标,其影响因素与颗粒间的孔隙率、颗粒对水的束缚能力等有关。其膨胀度越大,粉体溶于水后的悬浮性、稳定性越好^[17]。由图7所示,鹧鸪茶粗粉、细粉的膨胀力均显著高于超微粉,且3种超微粉随粉碎时间的增加,粉体膨胀力呈现下降趋势。一方面可能由于超微粉随着粉体粒径的进一步减小,粉体中纤维等长链减少、短链增加,致使微粉对水束缚力相对减弱,溶胀时间较长时,部分大分子网络结构发生溶胀破裂,出现沉降,进而出现膨胀力的下降;另一方面可能是当粉体粒径达到一定程度时,虽然比表面积、孔隙率等的增大有助于提高水合作用,但细小的粉体对水分的束缚能力变小,最终导致膨胀力下降^[34]。

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图7 不同粒径鹧鸪茶粉体膨胀度比较。

不同小写字母代表不同粉体膨胀度间差异显著（P<0.05）。

Fig. 7 Comparison of expansion degree of powder with different partide sizes

Different lowercase letters represent significant differences between different powder expansions (P<0.05).

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图8 不同粒径鹧鸪茶粉体润湿性比较

不同小写字母代表不同粉体润湿性间差异显著（P<0.05）。

Fig. 8 Comparison of wettability of powder with different partide size

Different lowercase letters represent significant differences in wettability of different powders (P<0.05).

润湿性反映粉末亲水性的强弱,润湿时间越短,则润湿性越强。湿润性强的粉体加工性能越好,成分更易被消化吸收,可广泛应用于各类食品中^{[17, 34]}。由图8可知,鹧鸪茶粉体间润湿性随粒径减少逐渐减少,样品完全润湿所需时间逐渐减少,润湿性能逐渐增大,且超微粉中粉碎时间与润湿性呈负相关,r=-0.976。原因一方面可能是随超微粉的细胞破碎程度增大,亲水性物质暴露更多,可快速与水结合,进而缩短了溶解时间;另一方面可能是随粉体粒径减小,颗粒间的团聚性与黏附性增加,使颗粒间形成假的大颗粒,导致比重增大,下沉加快,从而润湿性增加。而细粉、粗粉的润湿性较超微粉差,可能是因为粒径较大的粉末粗纤维较完整,可以阻止水分子的进一步浸入,所以润湿时间延长。因此,超微粉较粗粉、细粉有更好的速溶性。

持水力是评价粉体亲水能力的重要指标之一,可反应加工粉体与水的结合能力,对粉体原料的储藏、调质、制粒等方面都有重要意义。由图9可知,鹧鸪茶粗粉、细粉的持水性均显著高于超微粉碎粉,而超微粉碎粉间与持水性呈负相关,r=-0.933。这可能主要是因为当粉体粒径细化到一定程度时,细小的粉体对水分束缚能力变小,导致持水力下降;另外颗粒粒径越小,细胞破碎程度越大,可溶性物质更易溶出,也导致持水力下降。但超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ持水力变化不大,这可能是因为长时间的粉碎使得粉体的团聚性增加、鹧鸪茶内部分子之间的作用力结合更密切,从而影响了粉体和水分子之间的相互作用力,导致超微粉间持水力变化不大^{[25, 34]}。

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图9 不同粒径鹧鸪茶粉体持水力比较

不同小写字母代表不同粉体持水力间差异显著（P<0.05）。

Fig. 9 Comparison of water holding capacity of powder with different partide size

Different lowercase letters represent significant differences in water holding capacity of different powders (P<0.05).

2.3 不同粒径鹧鸪茶粉体化学性质比较

2.3.1 不同粒径鹧鸪茶粉体茶多糖含量比较茶多糖是降血糖功能成分之一^[37,38]。由图10可知,同等重量的超微粉中茶多糖含量明显高于鹧鸪茶粗粉和细粉中多糖含量（P<0.05）。随粉碎时间的延长超微粉中茶多糖含量也增大,但现象不明显。可见,超微粉碎有利于多糖成分的析出。

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图10 不同粒径鹧鸪茶粉体茶多糖含量比较

不同小写字母代表不同粉体的茶多糖含量差异显著（P<0.05）。

Fig. 10 Comparison of polysaccharide content of tea powder of partridge with different partide size

Different lowercase letters represent significant differences at 0.05 level in polysaccharide content of different tea powders.

2.3.2 不同粒径鹧鸪茶粉体皂苷含量比较皂苷也是一种有效的活性成分^{[21, 39]}。由图11可知,超微茶粉中皂苷含量相对高于鹧鸪茶粗粉和细粉中皂苷含量。不同粉碎时间的超微粉中皂苷含量也不同且无显著性差异。这种现象有两方面原因,一方面是随粉体粒径变小,细胞破碎程度加大,皂苷等可溶性物质更易溶出;另一方面就是与粉体的水溶性相关,鹧鸪茶粗粉、细粉的水溶性比超微粉的小,故其溶液中皂苷质量浓度也相对较小。

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图11 不同粒径鹧鸪茶粉体皂苷含量比较

Fig. 11 Comparison of saponins content in different particle sizes

3 讨论

物料的功能特性除与物料本身有关外,还与物料呈现的状态有关^[40]。本研究对5种不同粒径鹧鸪茶粉体的流动性、溶解性、茶多糖含量等进行比较研究,并结合粒度分析和扫描电子显微镜分析进行直观说明。结果表明:鹧鸪茶粗粉、细粉、超微粉的粒径依次减小,彼此之间差异明显;粉体的持水力、膨胀度随粒径减小而减小,其中粗粉的最大,超微粉Ⅲ的最小,细粉居中,这与颗粒的大小、颗粒间摩擦力、吸附力、凝聚特性等因素有关。当粒度细化到一定程度时,颗粒的比表面积、表面能增大,颗粒处于能量不稳定状态,趋向于聚集在一起,发生黏附和团聚现象,导致粉体的这些指标减小;粉体的流动性、润湿性、溶解性都会随粒径减小呈现增大的趋势,超微粉Ⅲ的最大,细粉次之,粗粉最小;超微粉碎使得鹧鸪茶粉体的物化特性有不同程度的下降趋势。随着超微粉体粒度的减小,安息角减小,表明粉体的流动性逐渐增强。茶多糖含量分析结果依次为:超微粉Ⅲ>超微粉Ⅱ>超微粉Ⅰ>粗粉>细粉;皂苷含量依次为:超微粉Ⅲ>超微粉Ⅰ>粗粉>超微粉Ⅱ>细粉,这主要受粉体的比表面积、颗粒之间的空隙等因素影响。鹧鸪茶粉体的红外光谱分析表明,鹧鸪茶经超微粉碎后,其主要化学成分未发生显著变化。根据茶多糖含量、皂苷含量分析并结合以上结论可推断,鹧鸪茶超微粉的整体物化指标优于鹧鸪茶粗粉、细粉,其功能成分也比粗粉、细粉的溶出含量多,可为今后研究鹧鸪茶的功能食品提供参考。

目前,茶叶中活性成分测定大多集中于茶多糖、皂苷、黄酮等,鹧鸪茶活性成分测定多集中于茶多糖和皂苷,而对黄酮含量测定鲜有报道^{[1,2,3,4,5,6,7,8]},本研究仅对鹧鸪茶皂苷、茶多糖进行测定,对黄酮含量的测定将于后期进行摸索。

References

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Abstract

Cite this article

1 材料与方法

1.1 材料

1.2 方法

表1 鹧鸪茶粉体品质因子评分表

1.3 数据处理

2 结果与分析

2.1 不同粒径鹧鸪茶粉体表征比较

图1 不同粒径鹧鸪茶粉体

图2 不同粒径鹧鸪茶粉体感官评分

表2 不同粒径鹧鸪茶粉体色泽

表3 不同粒径鹧鸪茶粉体粒径相关指标

表4 不同粒径鹧鸪茶粉体与粒径特性相关系数

图3 不同粒径鹧鸪茶粉体扫描电镜图

2.2 不同粒径鹧鸪茶粉体物理性质比较

图4 5种鹧鸪茶粉体红外图谱

图5 不同粒径鹧鸪茶粉体流动性比较

图6 不同粒径鹧鸪茶粉体溶解性比较

图7 不同粒径鹧鸪茶粉体膨胀度比较。

图8 不同粒径鹧鸪茶粉体润湿性比较

图9 不同粒径鹧鸪茶粉体持水力比较

2.3 不同粒径鹧鸪茶粉体化学性质比较

图10 不同粒径鹧鸪茶粉体茶多糖含量比较

图11 不同粒径鹧鸪茶粉体皂苷含量比较

3 讨论

References