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2021 , Vol. 42 >Issue 11: 3316 - 3326

DOI: https://doi.org/10.3969/j.issn.1000-2561.2021.11.034

Post-harvest Treatment & Quality Safety

Effects of Roasting Speed on the Volatile Components of Xinglong Coffee Beans

  • YU Fei 1, 2 ,
  • DONG Wenjiang , 2, 3, * ,
  • HU Rongsuo 2, 3 ,
  • LONG Yuzhou 2 ,
  • CHEN Zhihua 4 ,
  • JIANG Kuaile 4
Expand
  • 1. School of Food and Wine Science, Ningxia University, Yinchuan, Ningxia 750021, China
  • 2. Spice and Beverage Research Institute, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, Wanning, Hainan 571533, China
  • 3. Key Laboratory of Suitability Processing and Quality Control of Characteristic Tropical Crops, Wanning, Hainan 571533, China
  • 4. School of Tropical Crops, Yunnan Agricultural University, Pu’er, Yunnan 665000, China;

Received date: 2021-02-25

  Request revised date: 2021-04-20

  Online published: 2021-12-24

Copyright

Copyright reserved © 2021.
Fold

Abstract

This study investigated the physicochemical properties and volatile components of coffee beans (C. robusta) from Xinglong, Hainan at three conditions (fast, medium, and slow roasting speed). Headspace solid phase microextraction - gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) was used to identify the volatile components generated at three roasting speed, and principal component analysis (PCA) combined with electronic nose was used to further distinguishing the differences of overall flavor among different roasted bean samples. A total of 82, 72, and 76 volatile components were identified in fast, medium and slow roasted coffee beans respectively. The content of volatile components was different among the roasting samples, and the level of volatile components at medium roasted beans was the highest and reached a maximum of 1080.51 µg/g. Electronic nose analysis showed significant differences in volatile components among coffee samples roasted by different methods. Results from PCA using the data of major volatile class as input variables showed that there were obvious differences among the three. And there were overlaps in section between medium and slow roasted coffee samples, which was a big difference from fast roasted samples. This research could provide some reference for the improvement of the roasting process and the optimization of quality in coffee production.

Key words： Xinglong coffee; roasting speed; volatile compounds; gas chromatography-mass spectrometry; electronic nose

Cite this article

YU Fei , DONG Wenjiang , HU Rongsuo , LONG Yuzhou , CHEN Zhihua , JIANG Kuaile . Effects of Roasting Speed on the Volatile Components of Xinglong Coffee Beans[J]. Chinese Journal of Tropical Crops, 2021 , 42(11) : 3316 -3326 . DOI: 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.11.034

咖啡（Coffea）为茜草科（Rubiaceae）热带植物,原产于埃塞俄比亚,广布于南北纬20°之间的热带区域,中美洲、南美洲及非洲等地区有广泛种植[1]。在我国,云南和海南地区为咖啡主产地。近几十年来,咖啡需求正在持续增加,全球消费量每年增长达1%~2%[2],据国际咖啡组织统计,咖啡年价值约2000亿美元,预计未来消费将继续推动咖啡需求[3,4]。海南兴隆咖啡作为国家地理标志保护产品[5],以其特有的香气和滋味特征,呈现出良好的发展前景。
咖啡的香气和滋味一直是人们研究的热点,超过90年的科学研究表明,咖啡中已产生了1000多种挥发性化合物[6]。然而生豆本身风味较差,只有经过适当的烘焙处理,使含氮化合物（蛋白质、咖啡因和葫芦巴碱等）、碳水化合物、脂质、有机酸等前体物质发生不同程度的美拉德、焦糖化等系列化学反应,生成呋喃类、吡嗪类、吡啶类、吡咯类、醇类、酯类、醛酮类、酚酸类及硫化物等挥发性香气化合物,才能形成为人熟知和欢迎的咖啡特征风味[7]。目前挥发性成分的富集技术很多,包括搅拌棒吸附萃取（stir bar sorptive extraction, SBSE）、溶剂辅助风味蒸发（solvent-assisted flavor evaporation, SAFE）以及顶空固相微萃取（headspace solid-phase micro- extraction, HS-SPME）等;检测方法包括感官评定法、电子鼻、气相色谱-嗅闻联用（gas chromatography-olfactometry, GC-O）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等[4]。Bressanello等[8,9]比较了研磨和冲泡咖啡中香气和风味的化学信息,利用化学计量学在重要的挥发性化学组分和感官特性之间建立了相关性;弘子姗等[10]利用顶空气相色谱-离子迁移谱研究了咖啡豆烘焙前后挥发性指纹图谱,证实了生咖啡豆粉、烘焙咖啡豆粉及熟咖啡豆粉之间挥发性成分具有差异性;还有研究指出烘焙咖啡豆中挥发性香气成分具有抗焦虑和催眠的作用[11],可见对于咖啡香气成分的研究具有很广阔的前景。
咖啡感官特征深受生豆化学成分的影响,兴隆咖啡属于罗布斯塔中粒种属,生豆中糖、脂类和有机酸含量较低,相反,咖啡因和游离氨基酸含量较高,冲泡后苦味较重,酸度小且甜味弱,具有泥土和烘烤/烧焦的味道;相比前者,阿拉比卡咖啡通常更甜,呈现更多的酸度和水果味[12,13]。许多因素会对咖啡风味产生影响,例如改变干燥和贮藏条件、烘焙程度等参数,进而影响咖啡感官质量[14],因此,任何提高咖啡品质的方法都是理想的。研究表明,烘焙时间和温度的变化可能会影响咖啡的非挥发性成分,然而烘焙速度的变化对咖啡挥发性成分的影响,目前知之甚少[15];另一方面,已有研究考察了不同烘焙度及干燥工艺等对兴隆咖啡挥发性成分的影响[16,17],但烘焙速度对其影响研究尚未见报道。
基于上述背景,本研究采用HS-SPME-GC- MS技术对样品中挥发性成分进行定性和定量分析,利用PCA对电子鼻检测所得数据矩阵进行统计学分析,比较不同烘焙方式咖啡豆整体风味差异,将为咖啡风味的研究及其产品工艺优化提供理论支持。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 材料与试剂 咖啡鲜果（‘热研1号’）于2020年3月采摘于中国热带农业科学院香料饮料研究所咖啡试验基地（海南万宁）,选择红色成熟、无霉烂和病虫害的果实采摘,热风恒温（40 ℃）干燥处理至水分含量为(10.4±0.5)g/100 g左右,机械脱壳得到生咖啡豆,过5 mm筛取出有缺陷的豆子,于干燥通风、低温避光的环境中贮存备用。
C7~C30正构烷烃（色谱纯）,美国Sigma- Aldrich公司;甲醇和3-庚酮,色谱纯,上海阿拉丁公司。
1.1.2 仪器与设备 PROBATINO Typ 2SSH型咖啡豆烘焙机,德国Probat仪器公司;VTA-6S3型咖啡豆研磨机,德国Mahlkonig仪器公司;WF32-16mm精密色差仪,深圳市威福光电科技有限公司;MB2型水分分析仪,瑞奥豪斯仪器公司;Lighttells CM-100咖啡烘焙色度仪,上海大正器具有限公司;电子鼻分析系统,法国Alpha M.O.S公司;7890A-5975C气质联用仪,美国安捷伦公司。

1.2 方法

1.2.1 烘焙样品的制备 在滚筒式咖啡烘焙机中对每批次为500.0 g生咖啡豆进行烘焙实验,使用不同的烘焙机燃气火力（慢速、中速及快速烘焙火力设定分别为1.5、1.6及4.0）和初始入锅温度（170~210 ℃）使其达到快速、中速及慢速烘焙条件（见表1）。烘焙达中度烘焙程度后结束,该烘焙程度会使烘焙豆挥发物总浓度达到峰值,质量易于区分[18];烘焙程度的确定基于CM-100和L*（色度值）的检测结果和颜色得分。将烘焙好的咖啡豆装入带有单向排气阀的铝箔袋中于干燥、阴凉处密闭保存。实验前样品均为新鲜研磨并保持同一研磨水平,过40目筛后用于下一步实验。每种烘焙方式平行制备3份样品,测定结果均以平均值±标准偏差表示。
1.2.2 理化指标检测 （1）含水量：称取1.0 g样品置于快速水分测定仪中检测。（2）失重：分别测量500.0 g咖啡豆烘焙前后的重量,计算其差值。（3）L*值测定：装有D65光源的WF32-16 mm型色差分析仪进行检测,试样装入玻璃样品杯中,不透光测定;每次测量之前,根据标准黑白板校准测量仪。
1.2.3 HS-SPME/GC-MS分析 HS-SPME测定条件：参考Dong等[17]方法略微改进。取1.0 g咖啡粉于15 mL顶空瓶,加入20 μL 3-庚酮为内标液（溶于0.1%甲醇溶液）,于恒温水浴锅60 ℃下平衡20 min;用75 μm CAR/PDMS萃取头吸附30 min后,取出立刻插入250 ℃的GC进样口解吸5 min。
色谱条件：DB-WAX极性色谱柱（30 m× 0.25 mm×0.25 μm）;进样口温度250 ℃;载气为高纯氦气（99.999%）;恒定流速为1.0 mL/min,不分流进样。升温程序：40 ℃保持2 min,以1.5 ℃/min升至130 ℃,后以4 ℃/min升至200 ℃,保持5 min。
质谱条件：电子电离源EI;电离能量70 eV;质量扫描范围30~350 aum;离子源温度230 ℃,接口温度为250 ℃,四级杆温度150 ℃。
1.2.4 电子鼻分析 采用电子鼻系统（Alpha M.O.S., Toulouse, France）进行测定,6个金属氧化物半导体传感器分别为T30/1、T70/2、PA/2、LY2/AA和LY2/gCT,对应不同类型的敏感物质[19]。取0.5 g咖啡粉于10 mL顶空瓶,60 ℃（300 r/min）下平衡20 min。清洁干燥空气为载体,将顶部空间气体以150 mL/min的恒定速率输送至传感器,进样量为300 μL,进样器温度为70 ℃,每种样品平行测定6次取平均值。

1.3 数据处理

挥发性成分的定性是通过与NIST14谱库检索比对,根据C7~C30正构烷烃的保留时间计算挥发物的保留指数,与文献[12, 14]进行对比定性;定量则是根据挥发性成分的出峰面积和内标物出峰面积及含量进行半定量计算。采用SPSS 22.0软件进行主成分分析,Origin 2018软件绘图。

2 结果与分析

2.1 烘焙过程中咖啡豆失重和含水量的变化分析

如表1所示,咖啡豆达中度烘焙时CM-100得分为55~57,L*值约27~28。初始入锅温度（170~210 ℃）下,快速、中速及慢速烘焙达烘焙终点时长分别约为5~6 min、9~10 min及13~ 15 min,此时咖啡豆水分含量和质量损失各不相同。其中水含量随烘焙速度的加快逐渐升高,变化范围约1.5%~3.0%;相反,失重随之减小,变化范围约12.5%~14.5%。该变化规律与文献报道一致[20,21],可能快速烘焙产生了更多的可溶性固体,绿原酸等成分降解少,挥发物损失更低,故失重较少;慢速失重高,样品中挥发物含量也较低,可能由于前体物质降解过多,另一方面失水较多导致失重最高。改变烘焙速度导致咖啡豆含水量发生变化,进而影响咖啡豆挥发性成分的形成,因此,改变烘焙条件及监控豆温变化可能会额外改进烘焙技术,以满足不同咖啡品种的风味要求。
表1 烘焙试验工艺参数及产品特性

Tab. 1 Process parameters of roasting trials and product properties

烘焙速度
Roasting speed		 初始温度
Initial temperature/℃		 烘焙时间
Roasting time/min		 CM-100得分
CM-100 scores		 水分含量
Water content/%		 失重
Weight loss/%		 L*值
L* value
快速烘焙 170 6.78±0.05 56.38±1.26 2.65±0.21 13.25±0.01 27.94±0.18
180 6.24±0.04 56.42±0.85 2.65±0.27 13.15±0.06 28.06±0.42
190 5.72±0.05 55.93±0.77 2.83±0.57 12.92±0.09 28.13±0.47
200 5.25±0.04 56.20±0.71 2.97±0.51 12.85±0.20 27.95±0.23
210 4.49±0.03 56.70±0.80 3.00±0.48 12.69±0.12 27.90±0.36
中速烘焙 170 10.25±0.08 55.98±1.38 2.14±0.57 14.07±0.18 27.83±0.29
180 9.57±0.14 56.03±1.16 2.30±0.27 13.93±0.28 27.87±0.67
190 8.88±0.13 56.38±1.40 2.31±0.28 13.92±0.14 27.80±0.33
200 8.38±0.13 55.88±1.53 2.31±0.29 13.88±0.03 27.94±0.45
210 7.80±0.12 56.05±1.12 2.47±0.50 13.54±0.05 27.92±0.28
慢速烘焙 170 15.72±0.25 56.04±1.14 1.83±0.25 14.30±0.21 27.98±0.49
180 15.08±0.09 55.92±0.81 1.81±0.22 14.28±0.48 27.80±0.38
190 14.58±0.09 56.30±0.92 2.01±0.26 13.93±0.29 27.94±0.32
200 13.97±0.22 56.09±1.34 1.78±0.25 14.21±0.39 27.98±0.41
210 13.08±0.14 56.21±1.32 1.81±0.25 13.95±0.34 28.03±0.34

2.2 不同烘焙速度咖啡豆挥发性成分分析

2.2.1 挥发性成分种类变化分析 不同的品种和处理方法会导致咖啡挥发性成分的差异,但产生机理一致,即通过美拉德反应、斯特莱克降解和自动氧化等过程形成。这些成分赋予咖啡不同的香气和口感滋味,目前100多种感官词汇已被用来描述咖啡香气特征[4],如烘烤味、烧焦味、坚果味、可可味、霉味/土味、花香、果香、绿色的、灰白色的/煤烟味的、刺激性的/辛辣的以及甜味和酸味等风味轮廓[19]。如图1所示,分别表示快速、中速和慢速烘焙豆挥发性成分的总离子流色谱图,其中不同烘焙方式咖啡豆峰强度差异性较大,表明烘焙速度对咖啡豆挥发性成分种类及含量有一定影响。在快速烘焙、中速烘焙和慢速烘焙中共检测到92种挥发性成分,其中快速烘焙豆中最为丰富,共82种（见表2）,中速和慢速烘焙中分别检测到72种、76种。文献表明快速烘焙咖啡味道和香气较高[22],可能与产生的挥发性成分种类相关。
图1 不同烘焙方式咖啡豆的GC-MS总离子流色谱图

Fig. 1 GC-MS total ion chromatogram of coffee beans with different roasting methods

由图2A可知,快速烘焙中,共鉴定出呋喃类17种,吡嗪类16种,酮类10种,吡咯类9种,酚类8种,吡啶类5种,酸类5种,醛类4种,含硫化合物3种,醇类2种,酯类1种及其他2种成分,其中吡嗪类、呋喃类和酮类占比52.44%。中速烘焙中成分最少,产生呋喃类17种,吡嗪类18种,占比48.61%,与快速烘焙相比,酮类（6种）有所减少。酸性化合物通常会产生难闻的气味[15],中速中只检测出2种,可能烘焙时间较长,导致酸类物质在后续反应中进一步降解;或咖啡豆品种的原因,有些烘焙师会根据咖啡豆自身特征来控制烘焙时长。慢速烘焙中,检测出吡嗪类（16种）>呋喃类（15种）>吡咯类（9种）,未检测到酯类,即具有薄荷清香的烟酸甲酯,该成分可能为快速和中速烘焙的特征香气成分。
表2 快速烘焙咖啡豆挥发性组分定性定量分析

Tab. 2 Volatile compounds identified and quantified in coffee beans roasted at fast speed

序号
No.		 保留时间
RT/min		 保留指数
RI		 物质名称
Compounds name		 气味描述
Odor descriptor		 含量 Contents/(μg·g-1)
170 ℃ 180 ℃ 190 ℃ 200 ℃ 210 ℃
呋喃类
1 2.87 - 2-甲基呋喃 巧克力味;烧焦味 12.00±3.14 7.61±0.21 ND ND ND
2 13.52 1185 2-(甲氧基甲基)-呋喃 - 1.20±0.11 1.75±0.12 1.64±0.17 2.26±0.45 2.68±0.21
3 28.51 1398 糠醛 杏仁;木质;面包味 49.27±2.16 74.79±8.85 85.54±15.49 122.67±8.91 153.79±9.47
4 30.13 1419 甲基糠基硫醚 烟熏味 0.81±0.26 0.82±0.02 0.59±0.27 0.83±0.07 ND
5 31.41 1436 1-(2-呋喃基)-乙酮 - 10.41±0.83 15.08±1.57 13.06±4.09 17.78±0.67 19.84±1.22
6 32.87 1455 异硫氢酸糠酯 - 1.06±0.07 1.47±0.13 0.57±0.49 1.42±0.09 ND
7 34.52 1476 乙酸糠酯 果香;甜的;香蕉味 10.48±0.11 15.46±1.62 11.61±4.59 16.73±2.44 16.08±0.83
8 36.63 1503 5-甲基-2-糠醛 - 44.12±2.06 72.62±9.39 80.43±8.66 90.24±1.95 102.48±2.42
9 38.03 1521 联二呋喃 - 0.50±0.08 0.98±0.14 0.89±0.38 1.55±0.08 1.70±0.09
10 43.91 1598 糠醇 甜的;焦糖味 20.65±6.53 50.39±3.84 38.09±3.13 52.32±6.21 65.46±5.93
11 45.95 1626 3-糠醇 - 0.45±0.39 1.15±0.11 0.84±0.17 1.24±0.11 1.36±0.11
12 48.19 1656 2-(5H)-呋喃酮 黄油味 1.67±0.30 3.19±0.60 2.86±0.05 4.67±0.32 5.77±0.42
13 50.77 1691 3-呋喃甲酸甲酯 - 1.97±0.11 3.84±0.71 3.66±0.65 5.19±0.30 6.70±0.45
14 55.99 1765 3-苯基呋喃 - 0.11±0.20 0.73±0.16 0.87±0.05 1.50±0.12 2.20±0.23
15 56.29 1769 2-呋喃丙烯醛 - ND ND ND ND 1.68±1.46
16 64.76 1898 二糠基醚 - 0.38±0.08 1.06±0.26 1.41±0.09 2.08±0.09 2.86±0.26
17 79.95 2391 5-羟甲基糠醛 - 0.18±0.07 0.34±0.10 0.70±0.06 1.07±0.15 1.97±0.23
酮类
18 5.71 - 2,3-戊二酮 黄油味 ND 0.40±0.34 0.56±0.15 ND 0.98±0.11
19 16.80 1236 1-羟基-2-丙酮 辛辣;焦糖味 0.72±1.24 2.45±2.13 2.56±0.50 4.41±1.57 6.45±2.33
20 21.51 1306 2-甲基-2-环戊烯-1-酮 - 0.42±0.08 0.13±0.23 ND ND ND
21 21.97 1312 1-羟基-2-丁酮 甜麦芽;奶油糖果味 ND 0.64±0.09 0.16±0.28 0.51±0.48 0.97±0.24
22 29.44 1410 1-(乙酰氧基)-2-丙酮 - 9.07±1.00 13.10±1.56 10.42±1.38 11.79±0.63 13.94±1.45
23 44.28 1603 2-羟基-3-乙基-2-环戊烯-1-酮 辣的;焦糖味 1.15±0.03 1.69±0.21 0.76±0.67 1.60±0.12 ND
24 55.05 1751 3-甲基环戊烷-1,2-二酮 - 2.66±0.24 4.14±0.44 3.34±0.55 3.62±0.15 3.88±0.25
25 59.59 1817 3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮 焦糖味 0.80±0.12 1.09±0.83 1.60±0.22 2.07±0.11 2.53±0.14
26 71.33 2065 2-羟基-丁酸酮 - 0.27±0.23 0.60±0.07 0.39±0.34 0.22±0.02 0.26±0.45
27 74.36 2166 吡喃酮 - 0.13±0.05 0.40±0.13 0.55±0.02 0.66±0.35 1.25±0.11
吡咯类
28 8.31 1080 1-甲基-1H-吡咯 烟熏;木质;草本味 ND ND 0.26±0.37 0.87±0.79 0.81±0.25
29 39.42 1540 1-乙基-2-甲醛-1H-吡咯 - 8.33±0.24 13.07±1.67 10.08±2.85 13.04±0.46 14.02±0.76
30 42.41 1579 2-乙酰基-1-甲基吡咯 - 1.61±0.15 2.27±0.24 1.75±0.51 ND ND
31 52.49 1715 3-甲基-1H-吡咯 - 0.22±0.38 1.42±0.36 1.76±0.14 2.63±0.27 2.27±1.97
32 54.59 1745 1-(2-呋喃基甲基)-1H-吡咯 蔬菜;谷物;面包味 0.53±0.47 2.01±0.57 2.61±0.14 4.04±0.32 4.96±0.12
33 63.79 1883 2-乙酰基吡咯 霉味;坚果;香草味 2.61±0.25 5.35±0.99 5.61±0.82 7.21±0.19 8.69±0.64
34 66.02 1927 2-甲醛-1H-吡咯 霉味;咖啡味 3.13±0.09 6.04±1.17 6.42±0.85 8.11±0.22 10.00±1.13
35 67.03 1950 2-吡咯烷酮 - 0.22±0.02 0.43±0.08 0.44±0.01 0.54±0.04 0.45±0.39
36 69.42 2007 1-甲基-2-甲醛-1H-吡咯 -1-methyl- 0.38±0.08 0.97±0.26 1.09±0.07 1.61±0.07 2.14±0.34
吡啶类
37 10.53 1130 吡啶 酸的;腥味 9.00±0.95 12.79±1.32 8.99±1.83 12.77±1.78 13.70±2.45
38 38.40 1526 1-(2-吡啶基)-乙酮 - 1.44±0.13 2.91±0.51 3.16±0.01 3.99±0.06 4.88±0.33
39 47.07 1641 N-乙酰基-4(H)-吡啶 - 1.69±0.08 3.52±0.63 4.06±0.99 6.10±0.08 ND
40 75.69 2215 3-甲基-2(1H)-吡啶酮 - ND 0.02±0.03 0.12±0.06 0.18±0.02 0.36±0.01
41 77.94 2305 3-羟基吡啶 - ND 0.26±0.32 0.37±0.11 0.71±0.05 1.33±0.52
吡嗪类
42 11.80 1153 吡嗪 辛辣;甜美;榛子味 2.13±0.43 3.02±0.32 3.31±0.86 4.66±0.81 5.69±0.57
43 15.14 1211 甲基吡嗪 坚果;可可;烘烤味 25.75±1.95 37.42±3.13 29.66±9.55 44.77±2.86 43.06±9.94
表2 续快速烘焙咖啡豆挥发性组分定性定量分析

Tab. 2 Volatile compounds identified and quantified in coffee beans roasted at fast speed (continued)

序号
No.		 保留时间
RT/min		 保留指数
RI		 物质名称
Compounds name		 气味描述
Odor descriptor		 含量 Contents/(μg·g-1)
170 ℃ 180 ℃ 190 ℃ 200 ℃ 210 ℃
44 19.12 1271 2,5-二甲基吡嗪 坚果;泥土;可可味 10.72±1.17 16.64±1.56 17.56±0.67 17.77±0.91 18.97±1.87
45 19.55 1277 2,6-二甲基吡嗪 坚果;烘烤;泥土味 31.41±4.95 38.85±3.71 36.46±1.85 34.10±0.72 34.93±4.48
46 20.69 1294 2,3-二甲基吡嗪 坚果;可可;焦糖味 4.82±1.04 5.60±0.55 3.88±0.68 4.16±0.22 4.27±0.66
47 23.67 1334 2-乙基-6-甲基吡嗪 烧烤;榛子味 7.84±0.85 9.80±0.69 8.72±0.25 8.56±0.11 8.56±0.49
48 24.06 1339 2-乙基-5-甲基吡嗪 类似咖啡味 6.76±0.16 10.25±1.24 10.31±1.23 9.81±0.49 10.05±1.21
49 25.15 1354 三甲基吡嗪 生马铃薯味 ND 11.67±1.24 10.43±0.24 10.15±0.32 10.30±0.99
50 25.79 1362 2-(正丙基)-吡嗪 绿色的;草本味 1.38±0.07 2.29±0.04 2.05±0.06 2.16±0.02 2.16±0.08
51 26.71 1374 乙烯基吡嗪 坚果;烘烤味 1.20±0.03 2.14±0.26 2.69±0.24 2.90±0.09 3.16±0.26
52 27.41 1384 2,6-二乙基吡嗪 榛子味 1.09±0.07 1.63±0.13 1.15±0.42 1.70±0.10 1.73±0.05
53 30.85 1429 2-乙烯基-6-甲基吡嗪 花生;烘烤味 2.93±0.65 3.05±0.47 4.33±0.18 4.11±0.10 4.52±0.33
54 40.22 1550 乙酰基吡嗪 - 2.91±0.32 5.94±0.96 6.84±1.47 7.37±0.26 8.60±0.52
55 43.00 1586 2-甲基-6-(1-丙烯基)-吡嗪 - ND 0.24±0.41 0.54±0.18 0.88±0.01 1.03±0.25
56 43.30 1590 2-甲基-5-(1-丙烯基)-吡嗪 - 0.79±0.03 0.82±0.73 1.02±0.04 1.69±0.08 1.81±0.05
57 45.16 1615 2-乙酰基-3-甲基吡嗪 坚果味 1.98±0.23 4.65±1.01 4.55±0.83 8.72±0.71 11.84±1.45
醛类
58 32.25 1447 苯甲醛 水果味;樱桃味 3.85±0.76 4.00±0.49 4.32±2.42 4.94±0.21 5.23±0.43
59 41.55 1568 对甲基苯甲醛 - 4.01±0.34 4.21±0.47 3.88±0.81 3.69±0.46 3.70±0.31
60 61.14 1842 2-苯基巴豆醛 甜的;植物;蜂蜜味 0.10±0.02 0.33±0.14 0.54±0.02 1.12±0.17 1.68±0.20
61 81.33 2444 香兰素 甜的;香草味 0.13±0.22 0.13±0.23 0.58±0.11 0.83±0.03 1.03±0.09
醇类
62 58.21 1796 苯甲醇 花香;果香; 0.25±0.11 0.31±0.04 0.54±0.26 ND ND
63 60.49 1831 苯乙醇 玫瑰;花香 0.32±0.08 0.62±0.11 0.90±0.25 0.99±0.09 1.25±0.02
酸类
64 35.06 1483 丙酸 辛辣;腐臭;酱油味 0.93±0.12 1.76±0.25 ND ND ND
65 44.91 1612 3-甲基丁酸 酸性乳制品 2.56±0.24 2.73±0.27 1.83±0.19 2.38±0.14 2.78±0.18
66 51.79 1705 异巴豆酸 - 1.59±0.17 3.31±0.65 3.52±0.31 5.21±0.37 6.70±0.45
67 53.32 1727 3-甲基-2-丁烯酸 - 4.42±0.36 6.04±0.73 3.97±1.74 5.96±0.21 6.73±0.42
68 78.67 2336 苯甲酸 微弱的;香脂味 1.03±0.25 0.70±0.12 1.06±0.58 0.65±0.13 0.62±0.09
酯类
69 50.31 1685 烟酸甲酯 冬青;薄荷香 3.42±0.94 2.78±0.26 3.58±0.90 3.13±0.42 ND
酚类
70 47.51 1647 5-甲氧基间苯二酚 - 1.99±0.10 ND 4.59±0.17 ND ND
71 56.78 1776 愈创木酚 酚醛;辛辣味 3.79±0.69 ND 7.34±0.47 11.35±0.47 14.04±0.55
72 63.41 1877 麦芽酚 甜的;焦糖味 1.47±0.35 3.66±1.02 3.84±0.11 5.52±0.41 6.78±0.64
73 65.82 1922 苯酚 橡胶;塑料味 1.26±0.02 2.27±0.33 2.03±0.29 2.31±0.06 2.72±0.15
74 66.82 1945 4-乙基愈创木酚 花香;树脂味 0.47±0.21 1.82±0.61 2.42±0.31 4.00±0.12 5.92±0.72
75 69.00 1996 对甲酚 动物的;酚醛树脂味 0.17±0.04 0.47±0.12 0.49±0.03 0.71±0.08 0.98±0.08
76 69.24 2002 间甲酚 木质;皮革味 0.18±0.03 0.40±0.16 0.48±0.03 0.67±0.04 0.88±0.04
77 72.43 2098 4-乙烯基愈创木酚 - 1.12±0.23 2.96±0.93 6.93±0.89 0.42±0.07 24.89±2.94
含硫化合物
78 44.52 1607 2-噻吩甲醛 硫化物;肉味 2.06±0.22 4.39±0.76 3.64±0.25 6.62±0.27 ND
79 49.99 1681 1-(3-噻吩基)-乙酮 - 0.09±0.16 ND 0.48±0.08 0.79±0.03 0.95±0.04
80 62.38 1861 2-噻吩乙醇 硫磺气味 0.24±0.09 0.67±0.12 0.72±0.05 1.09±0.12 1.47±0.15
其他
81 78.25 2318 吲哚 动物的;粪便味; ND 0.27±0.04 0.63±0.00 0.91±0.05 1.33±0.02
82 80.61 2417 咖啡因 - ND ND 0.26±0.03 0.43±0.01 0.81±0.28

Note: - represents unknown; ND represents not identified.

注：-表示未知;ND表示未检测到该物质。

3种速度烘焙豆中产生呋喃和吡嗪类种类最多,与文献[23]中报道一致。然而除大部分种类相同的物质外,分别还产生了特有的香气成分,例如,中速烘焙中,未检测到呈现酸性乳品风味的3-甲基丁酸[14],而快速和慢速烘焙中检测到最高含量分别为2.78、3.16 μg/g;1-羟基-2-丙酮被描述为辛辣和焦糖气味,只在快速烘焙（0.72~ 6.45 μg/g）和中速烘焙（3.53~6.84 μg/g）中出现。另外,只在快速烘焙中检测到具有黄油香气的2-(5H)-呋喃酮和花果香的苯甲醇,这种特有的香气成分为3种速度烘焙豆的特征香气成分,可能会对咖啡风味产生重要影响。除此之外,3种速度烘焙豆中均检测到含硫化合物,包括2-噻吩乙醇（0.24~2.89 μg/g）和2-噻吩甲醛（1.51~ 6.84 μg/g）等,具有烘烤和肉类风味。此类物质源于含硫氨基酸在糖类存在下的热降解[20],特别是某些挥发性硫醇,尽管其浓度很低,但因极低的气味阈值更易对嗅觉产生冲击,会对咖啡的感官特性产生极大影响。然而,3种速度烘焙豆中均未检测到挥发性硫醇物质,可能是受到氧化降解反应敏感性的阻碍,导致硫醇通过自动氧化或高温降解快速转化为二硫化物[24],故未检测到此类成分。
图2 3种烘焙方式下咖啡豆挥发性成分的种类（A）和含量（B）

Fig. 2 Species (A) and content (B) of volatile components of coffee beans at three roasting conditions

2.2.2 挥发性成分含量变化分析 采用HS- SPME-GC-MS技术富集和分析烘焙咖啡样品中的挥发性成分,结果表明,3种烘焙速度烘焙豆中挥发性物质含量差异明显。其中,中速烘焙产生的总挥发性成分总量（747.58~1080.51 μg/g）>快速烘焙总挥发性成分总量（336.80~851.1 μg/g）> 慢速烘焙总挥发性成分总量（236.07~559.30 μg/g）。中速烘焙在入锅温度180 ℃下挥发物含量最高,此时慢速中只检测到挥发物含量326.81 μg/g。而快速和慢速烘焙中,挥发物总含量会随着入锅温度的升高呈上升趋势,如快速烘焙中,入锅温度170~210 ℃下,产生挥发物总含量分别为336.80、524.82、511.89、635.46、851.10 μg/g。
挥发性呋喃呈现麦芽和甜味烘烤香气,不同于吡咯（通过氨基酸或葫芦巴碱热解生成）,主要由碳水化合物的美拉德反应、脂质热氧化、抗坏血酸和硫胺素在烘焙过程中热降解形成[8]。吡嗪是各种烘焙食品的产物,也是咖啡中含量丰富的一类化合物,主要来自还原糖和蛋白质或氨基酸之间的美拉德反应,通常被描述为坚果、泥土和烘烤芳香,因具有较低的感官阈值浓度,对咖啡的风味至关重要[25]。由图2B可知,呋喃和吡嗪在快速烘焙中含量最高分别达384.57、282.17 μg/g,占比45.16%和33.15%,与中速烘焙（50.76%和16.58%）和慢速烘焙（39.52%和29.17%）一致,含量均高于其他类别物质。
3种速度烘焙豆中,比较各类物质分布发现,酚类含量占比在中速烘焙中（14.07%）>慢速烘焙（7.70%）>快速烘焙（6.60%）;酸类占比在快速烘焙中（1.98%）>慢速烘焙（1.66%）>中速烘焙（1.14%）;吡啶类占比在慢速烘焙中（5.41%）>快速烘焙（2.79%）>中速烘焙（2.45%）。Petisca等[15]研究表明慢速烘焙有利于吡啶（鱼腥味）的形成,与该结果一致。吡啶是葫芦巴碱的分解产物,与烘焙时间密切相关,会在焙烧的初始阶段快速生成,后期在更长时间内持续降解[26]。对于酚类化合物,是由绿原酸（像阿魏酸、咖啡酸和奎尼酸）的热降解产生,对咖啡风味很重要的影响,普遍具有辛辣的酚类香气[16]。
有研究指出,烘焙速度会对单个香气成分产生影响,有些香气物质的含量与烘焙速度密切相关。如Toci等[25]发现了7种（2,5-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、愈创木酚、2-乙基愈创木酚和4-乙烯基愈创木酚）与焙烧速度相关的香气化合物。本研究中,除2,5-二甲基-3-乙基吡嗪外,其余6种香气化合物在3种速度烘焙豆中均检测到,其中,3种吡嗪类成分在中速烘焙中含量均高于快速和慢速烘焙。其他高浓度吡嗪类物质还有2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和2-乙基-3-甲基吡嗪,使咖啡风味呈现烘烤、坚果、可可及泥土的香气,然而2-乙基-5-甲基吡嗪会使咖啡产生土味,进而对感官造成负面影响,是导致罗布斯塔咖啡味道相比阿拉比卡咖啡较差的原因[15],其含量在快速、中速和慢速烘焙中分别为10.31、15.96、11.85 μg/g,分别占比2.01%,1.48%和2.12%,可见在中速烘焙中检测到含量最多,但所占比例最小,可能对中速烘焙咖啡整体风味影响最小。
相比阿拉比卡咖啡,罗布斯塔咖啡中苯酚和苯酚衍生物含量相对较高,其中愈创木酚（酚类辛辣味）、4-乙烯基愈创木酚（树脂味）被报道是关键芳香挥发物,会对咖啡风味产生积极影响[27]。产生酚类化合物的主要途径是绿原酸的热降解,其前体物质降解的程度受烘焙速度影响[28],中速烘焙对酚类物质影响较大,其含量和比例远超出快速和慢速烘焙。快速和慢速烘焙豆中,愈创木酚（酚类辛辣味）含量>2-乙基愈创木酚含量>4-乙烯基愈创木酚（树脂味）,而中速烘焙豆中,2-乙基愈创木酚含量>愈创木酚含量>4-乙烯基愈创木酚。且3种烘焙速度下,入锅温度为210 ℃时,3种酚类的含量均有较急剧的增加,可能酚类物质受入锅温度的影响较大。
还有些成分被认为是咖啡烘焙过程中产生,且对香气有强烈影响,例如酮类物质中2,3-丁二酮（黄油、水果和焦糖香气）、2,3-戊二酮（黄油香气）和1-羟基-2-丁酮（甜麦芽和糖果香气）以及醛类物质中2-甲基丁醛（黄油味）、3-甲基丁醛和糠醛（甜杏仁味）等,通常被描述为脂肪和乳制品风味[23]。这些成分被认为是高品质饮品中可能存在的标志,分析发现,在中速烘焙中2,3-戊二酮未被检测到,快速和慢速烘焙中只检测到0.40~ 1.31 μg/g;1-羟基-2-丁酮只在快速和中速烘焙中产生,最高含量分别为0.97、1.23 μg/g;糠醛在中速（175.84 μg/g）和快速烘焙（153.79 μg/g）中以高含量存在,然而慢速烘焙中含量只有56.25 μg/g。
2.2.3 不同烘焙方式咖啡豆挥发性成分聚类分析 聚类热图能直观地比较不同样品间挥发性成分的差异[9],图3中A1~A5、B1~B5和C1~C5分别代表入锅温度170~210 ℃下快速、中速和慢速烘焙样品。由热图可知,快速和慢速烘焙豆聚为一大类,说明二者多数挥发性成分含量较相近,而中速烘焙豆与二者挥发性成分差异明显。横向比较得出,中速烘焙豆中呋喃类、吡咯类、醛类以及酚类等物质含量相比快速和慢速较突出;慢速烘焙中,含硫化合物和吡啶类物质含量最为显著,而酯类和酸类成分在快速烘焙中较丰富。纵向分析可知,A1和C1~C3聚为一类,其呋喃类、含氧化合物（醛酮类）、杂环氮化物（吡咯吡啶类）[14]、酚类等呈现较低的含量;A2~A5和C4~C5聚为一类,呋喃类、吡咯和醛酮类等物质含量逐渐增加;而中速烘焙样品B1~B5单独聚为一类,各类物质含量总体均高于快速和慢速处理的样品。
图3 不同烘焙方式咖啡豆挥发性组分热图分析和HCA聚类分析聚类热图

Fig. 3 Heat map and hierarchical clustering analysis (HCA) of volatile compounds of coffee beans with different roasting methods

2.3 电子鼻对不同烘焙方式咖啡豆挥发性成分分析

电子鼻可将经过不同处理的咖啡样品整体挥发性化合物相关的信息进行整合区分,后经PCA分析可视化样品间的差异[29]。图4为不同传感器对不同烘焙速度咖啡样品的特征响应值,可以看出,传感器T70/2、P30/2、PA/2和T30/1具有较高的响应值,其响应强度大小依次为PA/2>T70/2> P30/2>T30/1,这些传感器对挥发性有机化合物敏感,如乙醇、醛、甲苯、二甲苯和硫化氢等[12]。LY2/gCT和LY2/AA对不同烘焙咖啡香气变化区分强度较小,与其他4个传感器强度值差异明显,且传感器响应值在快速烘焙豆中最高。
图4 不同烘焙度咖啡电子鼻传感器特征响应值对比图

Fig. 4 Comparison of characteristic response values of coffee samples with different roasting methods by electronic nose

将PCA应用于咖啡样品电子鼻所得数据矩阵中,可以简化数据进而揭示各类样品间、样品与变量间的关系,其中PCA中累计贡献率越大,越能更好地反映各个指标的信息[30]。由图5A可知,PC1和PC2的总方差贡献率为92.8%,其中PC1占74.9%,PC2占17.9%,表明前两个PCs能较好解释样本信息。图5B由3个主成分组成,第三主成分PC3贡献率为5.6%。由二者得分和载荷图可知,3种烘焙速度咖啡豆能够较好按各自特性聚为一类,说明三者风味相互独立。快速烘焙豆PC1得分全部为正,与传感器T70/2、P30/2、PA/2、T30/1和LY2/gCT相关,中速和慢速烘焙豆得分多聚集在PC1负半轴,与传感器LY2/AA（对乙醇、丙酮和氨等物质类型较敏感[16]）相关性较大,使得快速烘焙豆与中速和慢速烘焙豆距离较远,表明快速烘焙豆较两者风味差异显著;中速和慢速烘焙样品距离相近,且部分样品有重叠现象,说明二者整体风味有一定差异,但也有相似之处。电子鼻结合PCA分析,可从定性角度上区分不同烘焙速度处理的咖啡豆,区分结果可能与产生的挥发性成分种类有关。
图5 不同烘焙方式下样品PCA得分和载荷双图

A：二维图;B：三维图。

Fig. 5 The score plot and corresponding loading plot of PCA analysis under different roasting methods

A: 2D diagram; B: 3D diagram.

3 讨论

烘焙咖啡主要是为了提供能够给予消费者以快感享受的特殊风味,烘焙本身是一个非常复杂的过程,在这个过程中,咖啡暴露在高温下经过一定的时长发生不同程度上的理化反应,形成不同的挥发性香气化合物,赋予咖啡花果香、坚果香、巧克力香等各种香气以及苦味、涩味和甜味等不同特性,进而对咖啡的感官品质产生不同的影响。在烘焙过程中,咖啡理化性质的发展强烈依赖烘焙条件,研究指出,烘焙豆中挥发性化合物的浓度可达1 g/kg[19]。目前,烘焙咖啡挥发性成分的研究较普遍,例如比较不同产地[9, 31]和品种[12]、不同干燥方法[19]以及不同烘焙方式[13, 28]等对咖啡挥发性成分的影响;而海南兴隆烘焙咖啡的研究多集中于比较不同烘焙程度对挥发性成分的影响[5, 16],但烘焙速度对其挥发性成分研究尚未见报道。Toci等[18]同时研究了烘焙器类型、烘焙速度对不同杯品质量咖啡（混合咖啡）挥发性成分的影响,结果显示在流化床烘焙炉中,烘焙速度变化只影响整体酚类化合物含量,而半流化床烘焙炉中,烘焙速度显著影响挥发性化合物的浓度;Baggenstoss等[20]考察了高温-短时和低温-长时对咖啡香气形成动力学的影响,Schenker等[21]研究了不同烘焙时间-温度条件对咖啡理化性质的影响,二者研究结果均证实不同烘焙速度将改变烘焙豆最终水分含量和质量损失,且影响关键香气化合物的形成,进而产生不同的咖啡香气和风味,但二者研究对象均为阿拉比卡咖啡。本研究同样研究不同烘焙速度对咖啡豆理化指标及挥发性成分的影响,与上述报道相比,实验方法和研究对象有所不同;此外,本研究还通过电子鼻检测和PCA分析进一步区分不同烘速样品,且结果表明不同烘速咖啡间风味具有较明显差异。通过本研究可了解不同烘焙速度参数对咖啡风味的调控及影响,将为咖啡烘焙工艺改进及品质提升提供参考。

4 结论

本研究通过改变烘焙时间-温度条件观察烘焙速度对兴隆咖啡豆理化性质的影响,结果表明,不同烘焙方式即快速烘焙、中速烘焙和慢速烘焙对咖啡豆水分含量、失重以及挥发性成分的种类和含量均有影响。结论如下：
（1）烘焙豆的水分含量会随着烘焙速度的提升而逐渐升高,失重则相反。（2）对于挥发性成分,快速烘焙豆中产生种类最多（82种）,而中速烘焙豆中总挥发性成分含量最高（1080.51 μg/g）;3种烘焙方式产生的各类物质占比不同,可能对咖啡整体风味产生不同影响。（3）电子鼻与PCA分析结果显示,3种烘焙豆样品差别明显,其中快速烘焙豆与中速和慢速烘焙豆风味差异较大,证明烘焙速度使咖啡豆挥发性成分产生差异,进一步影响咖啡风味。
综上表明,烘焙过程中使用不同的时间-温度条件,获得同等烘焙程度的咖啡豆,它们的香气和物理性质并不等同,理化性质会随着烘焙曲线的改变而演变,表明也许可以通过控制烘焙速度改变咖啡的香气和风味,以助提高咖啡产品的质量。
责任编辑：崔丽虹

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